Induktyviai sujungtos plazmos masės spektrometrija (ICP-MS) – apibrėžimas

Induktyviai sujungtos plazmos masės spektrometrija (ICP-MS) yra labai jautri masės spektrometrijos rūšis. Juo galima nustatyti įvairius metalus ir kelis nemetalus, kurių koncentracija yra mažesnė nei viena dalis iš 10¹² (dalis iš trilijono). Metodo veikimo principas pagrįstas induktyviai surištos plazmos, kaip jonų gamybos (jonizacijos) metodo, ir masės spektrometro, kaip jonų atskyrimo ir aptikimo metodo, sujungimu. Dažniausiai plazmai gaminti naudojamas argonas kaip nešančiosios dujos. Mėginio tirpalas į plazmą paprastai patenka per nebulizatorių ir tam tikrą drėgnumą šalinantį sistemą; susidariusios jonų srautas vėliau pereina per mažų kūgių (sampler ir skimmer) sistemą į vakuuminę masės spektrometro kamerą.

Įranga ir pagrindinės dalys

Tipinė ICP‑MS sistema susideda iš:

• mėginio įvedimo įrenginio (nebulizatoriaus, mikro-nebulizatoriaus arba desolvatoriaus),
• ICP degiklio (plazminės žvakės) – keramikinio vamzdelio su RF ritė, kur susidaro aukštatemperatūrė argono plazma,
• interfeiso (sampler/ skimmer kūgiai), leidžiančio jonams patekti iš atmosferinio plazmos regiono į vakuuminę kamerą,
• masės analizatoriaus tipo: dažniausiai kvadrupolio, tačiau naudojami ir laiko skrydžio (TOF), magnetinio sektoriaus arba hibridiniai sprendimai,
• aptikimo sistemos (pvz., elektronų padidinimo dauginamasis detektorius) ir duomenų apdorojimo programinė įranga.

Kaip tai veikia (principas)

Mėginio tirpalas suskystinamas į smulkų aerozolą, aerosolą transportuoja argono srautas į plazmą, kur drėgmė išgarinama, dalelės išsilydo ir atomizuojamos, o atomai jonizuojami. Susidariusieji jonai susikaupia ir per vakuuminę sistemą patenka į masės analizatorių, kuriame pagal apibūdintą masės ir krūvio santykį (m/z) jie atskiriami ir aptinkami. Modernios sistemos dažnai turi collision/reaction ląsteles, kurios mažina poliatomines taršas ir pagerina tikslumą.

Privalumai

• Aukštas jautrumas – dažnai pasiekiami aptikimo ribos lygiai ppt (parts per trillion) arba net žemesni priklausomai nuo elemento ir metodo konfigūracijos.
• Galinga daugelio elementų (ir izotopų) analizė vienu metu.
• Platus dinaminis diapazonas (nuo labai mažų iki santykinai didesnių koncentracijų).
• Galimybė atlikti izotopų santykių nustatymus, kas naudinga geochemijoje, radiometrinėje analizėje, forenzikoje ir pan.

Apribojimai ir trukdžiai

Nors ICP‑MS yra labai jautrus, jis turi ir ribojančių veiksnių:

• Poliatominės interferencijos: argono pagrindu susidariusios jonų grupės (pvz., ArO+, ArCl+) bei dvigubai įkrautos dalelės gali uždengti signalus tam tikriems analitams.
• Matricos poveikis: stiprios koncentracijos druskos ar organiniai komponentai gali slopinti arba didinti signalą, todėl reikia tinkamai paruošti mėginius ir naudoti vidaus standartus.
• Kontaminacijos rizika: kadangi aptinkami itin maži kiekiai, laboratoriniai indai, reagentai ir vanduo gali sukelti klaidinančias paklaidas.
• Ne visi cheminiai junginiai ar biocheminiai formas lengva tiekti į plazmą be jų pertvarkymo; kai kuriems analitams gali prireikti specialaus paruošimo.

Mėginių paruošimas ir kokybės kontrolė

Tikslūs rezultatai reikalauja kruopštaus mėginių paruošimo: cheminio tirpalo virimo, rūgštinio skiedimo, kartais virimo su koncentruotomis rūgštimis arba mikrovaldymo (mikroekstrakcijos) metodų. Naudojami kontroliniai žingsniai:

• išorinė kalibracija su standartais,
• vidaus standartų naudojimas matricos efektams kompensuoti,
• standartinių mėginių (certified reference materials, CRM) tyrimai tikrinant metodo tikslumą,
• analizių kartojimas, blankų ir kontrolinių mėginių įtraukimas bei interferencijų valdymas, pvz., naudojant collision/reaction ląsteles.

Taikymo sritys

ICP‑MS plačiai naudojama:

• aplinkos analizėje (vandens, dirvožemio ir oro pėdsakinių metalų nustatymas),
• maisto ir geriamojo vandens kontrolėje,
• biologinėse ir klinikinėse analizėse (sudėtinių elementų tyrimai),
• geochemijoje ir geologijoje (izotopų santykiai, trace element profiling),
• puslaidininkių ir pramonės kokybės kontrolei,
• forenzikoje ir archeometrijoje (izotopų analizė),
• radioaktyviųjų izotopų aptikime ir branduolinės saugos / neplatinimo srityse, kuriai taikomas griežtas reguliavimas.

Reguliavimas ir saugumas

Kadangi ICP‑MS gali būti naudojama jautriems izotopų ir branduolinių medžiagų analizei, šios įrangos eksportui ir diegimui dažnai taikomos specialios eksporto taisyklės ir apribojimai. Laboratorijose taip pat reikalinga tinkama ventiliacija ir darbų su rūgštimis sauga.

Apskritai, ICP‑MS yra galingas ir lankstus analitinis metodas, suteikiantis galimybę tiksliai ir jautriai nustatyti pėdsakinius elementus ir izotopus daugelyje mokslo ir pramonės sričių. Tačiau norint gauti patikimus duomenis būtina atsižvelgti į galimas interferencijas, mėginių paruošimo reikalavimus ir kokybės užtikrinimo procedūras.

Klausimai ir atsakymai

K: Kas yra ICP-MS?

K: Ką gali aptikti ICP-MS?

K: Kaip veikia ICP-MS?

K: Kokios dujos paprastai naudojamos kaip plazmos nešančiosios dujos ICP-MS?

K: Kokie yra ICP-MS pranašumai, palyginti su atominės absorbcijos metodais, atliekant mikroelementų analizę?

K: Kokie yra kai kurie ICP-MS apribojimai?

K.: Kokios reguliavimo priemonės taikomos ICP-MS įrangai?

Paieška pagal raidę